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气相色谱仪汽化室的指标参数怎样设置?
www.51spjx.com  2019-11-27 08:59  

(1)提出问题 汽化室即进样口内的腔室,卡盟卡立购其作用是将液体样品瞬间汽化,然后再送入色谱柱。

  气相色谱仪分析时,对汽化室的要求很高。首先,载气在进入汽化室与样品接触之前应当充分预热,温度应接近汽化室温度。因此,一般将载气管路沿着加热的汽化器金属块绕成螺管,玫瑰鹦鹉属或在金属块内钻有足够长的载气通路,使载气能得到充分的预热。其次,为了减小样品的扩散、减少死体积,应保证进样器能直接将样品注入加热区,因此汽化室的内径和总体积应尽可能小。***后,载气进入汽化室后,应将汽化了的样品迅速载入色谱柱,南广学院教务网避免样品反转入汽化室引起色谱峰的扩张,因此要选择合适的载气压力和流量。

  那么,汽化室有哪些指标参数?这些指标参数如何影响分离测定?该如何设置呢?

(2)分析原因 汽化室是保证液体样品瞬间汽化的加热器腔体,腔体由不锈钢加工而成。汽化室作为一个加热器,必定会涉及汽化温度。作为一个“室”,必定有体积,也有死体积。当然,还有进样口与衬管、垫片等辅助设备。也有相应的指标参数。

  汽化室的一般指标参数:①汽化室温度的选择,②汽化室的体积,③汽化室的惰性,④色谱柱的初始温度,⑤隔垫吹扫功能。

(3)解决方案 汽化室温度参数的设置。

  ①汽化室的体积样品注入汽化室后,必须与载气充分混合,否则易导致样品分析结果失真。

  因此,李洪志现状汽化室的体积应足够小,以保证样品各组分进入色谱柱后的峰宽尽可能窄,从而减少柱外效应。但体积太小时,又会因样品汽化后膨胀而引起压力的剧烈波动,严重时会造成样品的“倒灌”,反而增大了柱外效应。常见汽化室的体积为0.2~1mL。

  ②汽化室的惰性汽化室内壁应具有足够的惰性,不吸附样品,不催化样品的分解,不与样品发生化学反应。为避免样品与汽化室金属内壁接触产生吸附或催化分解反应,在汽化室的不锈钢套管中要插入衬管。

  ③色谱柱的初始温度 分流进样要消除分流歧视,色谱柱的初始温度应尽可能高一些。以减少汽化温度和柱温之间的差别,样品在汽化室经历的温度梯度小一些,可避免汽化后的样品部分冷凝。但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离,一般通过实验选择***佳柱温。

  ④隔垫吹扫功能隔垫吹扫,主要是用于消除进样垫分解或垫子的残损物对分析的影响等,如鬼峰。

(4)案例分析气相色谱法测定混合物中正己烷和甲苯的含量,苯作内标物,考察了色谱柱的初始温度和隔垫吹扫气大小对保留时间、分离度和定量结果的影响。色谱条件:柱温,初温保持5min,15℃/min升到170℃保持1min,李洪志现状进样口温度,220℃,氢火焰离子化检测器温度,260℃,卡拉蜂官网分流比113:1,进样量为0.4μL。其他色谱条件不变,分别改变色谱柱初始温度和隔垫吹扫气流量。

  综合考虑对定量结果和分离效果的影响,初温选择40℃。隔垫吹扫气大小对该混合物的分离影响不大。通常设为2~3mL/min即可,设置高点一般对浓度高的组分影响不大,如本实验用的混合物,但是,隔垫吹扫气开得太大,检测的灵敏度低,不易检测浓度极低的组分。

 

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